富馬酸二甲酯
中文名稱:富馬酸二甲酯,延胡索酸二甲酯
英文名稱:Dimethyl Fumarate
分子式:C6H8O4
分子量:144.13
CAS編號:624-49-7
質檢信息
質檢項目 指標值
氯化物(Cl),% ≤0.001
硫酸鹽(SO4),% ≤0.01
pH值(50g/L,25℃) 6.0~7.0
澄清度試驗/號 ≤4
鈣(Ca),% ≤0.002
鐵(Fe),% ≤0.0005
含量[(NH4)2C2O4·H2O], %≥97
規格 100克
物理性質
【外觀】常溫下為白色結晶或結晶粉末,有辛辣味。
【沸點】760 mmHg(℃)193
【熔點】(℃)102-105
【閃點】℃(封閉式)91.1
【密度】g/cm3 1.124
【蒸汽壓】mmHg(°C)0.475(25)
【溶解性能】溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮和醇類,微溶于乙醚,不溶于水。
【穩定性】穩定。
基本信息
性 狀:
富馬酸二甲酯白色結晶粉末。溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿,不溶于水。熔點 103~104℃。沸點 192~193℃。
產品用途:
富馬酸二甲酯有機合成。富馬酸二甲酯具有高效、廣譜抗菌的特點,對霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有殺蟲活性,還具有觸殺和熏蒸作用,曾廣泛應用于食品、飲料、飼料、中藥材、化妝品、魚、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防蟲、保鮮。由于DMF對人體有腐蝕性和致過敏性,現在被歸為非食用物質,不得在食品(包括面制品)中使用。據國內研究表明,DMF具有較好的抗真菌能力,對于飼料的防霉效果優于丙酸鹽、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐劑。
生產方法
(1)富馬酸酯化法。直接以富馬酸為原料,在催化劑存在下與甲醇一步合成DMF。催化劑有三氟化硼、六水氯化鐵(FeCl3·6H2O)、硫酸或磷酸,收率高達92%。也可以陽離子樹脂催化劑,采用催化精餾技術,于80-85℃下酯化反應5h。
(2)馬來酸異構酯化法。馬來酸與甲醇在催化劑作用下,異構化、酯化得到DMF,催化劑有HCl-H2SO4和磷鎢酸。用HCl-H2SO4作催化劑時,反應實際分兩步進行,即HCl催化異構化反應和H2SO4催化酯化反應。馬來酸與濃鹽酸、水一起回流30min,得到91%的富馬酸;富馬酸與甲醇、濃硫酸一起回流12h,得到91.9%的產品。磷鎢酸時復合催化劑,同時催化異構化和酯化反應。馬來酸與甲醇,在磷鎢酸存在下,回流4h,得89.4%的產品。
(3)糖醛氧化酯化法。以糖醛為原料,合成分兩步進行。首先糖醛在V2O5催化下用KClO3氧化成富馬酸,反應溫度95℃-105℃,反應時間7h,收率81.5%;然后富馬酸在濃硫酸存在下,與甲醇一起加熱回流,得到DMF,反應時間10h。收率86.0%。
(4)馬來酸酐水解異構酯化法。以馬來酸酐為原料,與甲醇在催化劑作用下生成DMF。催化劑有濃鹽酸、鹽酸-磷酸、六水氯化鐵、對甲基苯磺酸和硫脲。鹽酸-磷酸屬于復合催化劑,首先發生水解、酯化反應,得到馬來酸二甲酯,后者再在溴與光存在下異構化才得到產品;用硫脲做催化劑,馬來酸酐首先發生水解異構化反應得到富馬酸,后者在硫酸存在下酯化得到產品。實例:在100mL燒瓶中加入9.8g(0.1mol)馬來酸酐、8.1mL(0.2mol)甲醇、0.5mL濃演算,加熱回流1.5h。然后滴加12Ml(0.3mol)過量甲醇,0.5h滴完后,繼續回流2h。反應結束后蒸出甲醇,稍冷后加入30mL乙醇,加熱使固體溶解,冷卻后析出晶體。兩次產品分別用乙醇、水重結晶一次,得產品12.3g,產率86.2%熔點103-104℃。
產品信息 [重量] 100g [顏色] 白色 危險性類別 [危險性類別] 非危險品
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